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pH測量電極和參比電極正確使用及維護(hù)

點擊次數(shù):1912 更新時間:2023-11-13

pH測量電ji和參比電ji正確使用及維護(hù)

一、pH玻璃電ji的正確使用及維護(hù)

  1玻璃電ji的零點必須在配套pH計定位調(diào)節(jié)范圍內(nèi)。一般pHji零點=7,個別pHji零點=2。與PHS-3BpH計配套的E-201-C型復(fù)合電jipHji零點=7

  2對于不同被測對象應(yīng)選用不同種類電ji。一般水溶液采用球泡敏感膜電ji,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用錐型敏感膜電ji,外參比電ji溶液滲透形式為自由擴(kuò)散型。紙、皮膚、紡織品、非水溶液采用平板型敏感膜電ji,外參比電ji溶液滲透量大的電ji

  3 新鮮或干放電ji使用前,必須在蒸餾水或弱酸性溶液中浸泡幾小時,要達(dá)到響應(yīng)時間浸泡24小時。小體積敏感球泡的電ji浸泡時間要更長。如果電ji未經(jīng)浸泡就直接使用,校準(zhǔn)、測量時會引起電位漂移,電ji的響應(yīng)時間長。電ji浸泡可達(dá)到以下目的:

  3.1.浸泡電ji可以達(dá)到使不對稱電位逐漸下降,最后穩(wěn)定在一個數(shù)值上(但不能消除不對稱電位);

  3.2.較長時間浸泡可使玻璃氣泡表面潤濕,降低電ji內(nèi)阻,更重要的是形成對H+響應(yīng)的膜,保證了被測溶液與玻璃膜間H+ 的快速交換。若玻璃電ji浸泡在弱堿性的溶液中,例如9.18硼酸納溶液,電ji表面可能部分功能轉(zhuǎn)化成Na+ji(在pH=9時,〔H+〕濃度為10-9mol/L)。

  本廠與儀器配套的E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中,切忌放于蒸餾水中。電ji儲存在KCL溶液中,外參比電ji的內(nèi)外溶液沒有濃度差,不存在擴(kuò)散,使得參比電ji溶液KCL濃度維持不變。如果儲存于蒸餾水中,KCL通過隔膜向外擴(kuò)散,使得參比電ji溶液濃度降低,并有可能傷壞電ji。其次,如果參比電ji溶液KCLAgCL飽和,KCL向外擴(kuò)散時在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸餾水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成電ji失效。

  4 兩次測量間隔,玻璃電ji應(yīng)貯存在蒸餾水或弱酸性溶液中。(切忌貯存在弱堿性溶液中)較長時間使用在堿性溶液或氫氟酸性溶液,急劇地縮短電ji壽命,甚至玻璃膜被溶解。長時間在高溫使用將加劇電ji老化縮短電ji壽命。

  5ji在兩周或大于兩周時間內(nèi)長期不使用,電ji應(yīng)干放貯存。在使用前重新浸泡。E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中!

  6玻璃電ji敏感膜清洗

6.1用于測量水溶液的玻璃電ji應(yīng)用去離子淋洗電ji

 6.2一周用淡(稀)的洗滌液清洗玻璃電ji敏感膜球。

  6.3測量油脂蛋白質(zhì)等物質(zhì)需將電ji浸入濃的清洗劑如稀NaOH溶液,或者用強(qiáng)的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中數(shù)小時,然后用去離子水淋洗。

  6.4測量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去離子水淋洗。

  6.5在發(fā)現(xiàn)電ji性能不良在不得已的情況下,可用5%HF溶液將電ji在溶液中浸(10-20)秒鐘,立即用水沖洗干凈,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小時后使用。

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  二、參比電ji的正確使用及維護(hù)

  1.使用時應(yīng)拔去加液口橡皮塞,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏于與待測溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞應(yīng)該經(jīng)常插洗保存。

  2.測量時,參比電ji鹽橋液面應(yīng)高于待測界面(2~3cm,以防止待測液向甘汞電ji內(nèi)擴(kuò)散,如待測液中含有氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽和過氯酸鹽等向內(nèi)擴(kuò)散,都將影響參比電ji的電位。

  3.參比電ji的溶液中應(yīng)防止氣泡產(chǎn)生,以免測量回路斷路。

  4.參比電ji的電解液要經(jīng)常加入,及時補(bǔ)充,其濃度要按照說明書的要求配制,如是飽和KCl溶液作鹽橋時要維持有過量KCl晶體,操作時只要把盛有KCl晶體的飽和溶液的瓶放入溫水待KCl溶解后再補(bǔ)入,冷卻后在電ji內(nèi)KCl即會析出。

  5.甘汞電ji的電ji電位有較大的負(fù)溫度系數(shù)和熱滯后性,在測量時要盡量防止甘汞電ji溫度大幅度波動。克服這種缺點辦法,通常在甘汞電ji下部加一伸長的鹽橋管,而使電ji處于室溫下,而鹽橋溶液的溫度與待測溶液相同。精確測量時將甘汞電ji置于恒溫槽內(nèi)。

  6.參比電ji的液接部毛孔經(jīng)常會被堵塞,電ji阻抗增高,往往引起指示值波動。在這種情況下,應(yīng)不時括去積垢或更換電ji。只有在液接部不被沾污和保持流暢的情況下,才能保持其正確測量。

  7.甘汞電ji使用溫度不宜超過70℃,如果測定場合水溫超過70℃,應(yīng)使用銀-氯化銀電ji

  8.關(guān)于銀-氯化銀電ji有一點值得一提,即銀-氯化銀電ji對光敏感,而許多使用它作內(nèi)參比的玻璃電ji具有透明桿子,如果標(biāo)定時,它們是暴露在日光下的,然后浸入溶液測量時,離開日光照射,這樣會造成幾mV電位的漂移。如果在電ji桿上,套上一個黑色的聚乙稀管,這個問題即可解決。

  9.固體參比電ji,在電ji前端帽子中應(yīng)盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前應(yīng)將電ji豎直放置在盛有KCL溶液容器中數(shù)小時

  10.參比電ji的檢查方法

  10.1內(nèi)阻檢查方法:參比電ji的內(nèi)阻一般小于10KΩ,檢查時可采用實驗室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀的插座一端接參比電ji,另一端接一根金屬絲,把參比電ji與金屬絲同時浸入溶液中,其內(nèi)阻應(yīng)小于10KΩ。如內(nèi)阻很大說明液接界部分堵塞,電ji需要處理。

  10.2ji電位檢查:使用一支好的參比電ji,與被懷疑性能不良的參比電ji接入pH計輸入端,二支電ji同時浸入KCL溶液(或pH=400緩沖液),假如二支電ji型號相同,其電位差應(yīng)小于3mv或電位變化小于1mv。如果電位差大于3mv或電位變化大于1mv,電ji應(yīng)該更換或再生。10.3外觀檢查:一支好的甘汞電ji,甘汞芯中汞、氯化亞汞、脫脂棉三層界面應(yīng)該請晰,金屬汞呈光亮顏色,氯化亞汞呈灰色。Ag-AgCLji呈暗棕色,如呈灰白色則說明AgCL部分分解。

  11.參比電ji的再生方法參比電ji的問題大多數(shù)在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:

  11.1浸泡液接界部:從電ji但端點溶去結(jié)晶。配置10%飽和KCL溶液和90%去離子水混合液。加熱混合液至(60-700C把電ji浸入熱混合液中約20分鐘

  至2小時,溶液浸沒電ji端點結(jié)晶。

  11.2氨浸泡Ag-AgCLji液接界部分經(jīng)常被AgCL堵塞,除去AgCL最好方法采用濃氨水。具體操作如下:排空Ag-AgCLji內(nèi)充液,把電ji浸入濃氨水中(10-20)分鐘,取出電ji后用去離子水沖洗干凈(注意:不能讓濃氨水進(jìn)入電ji內(nèi)部)。

  11.3真空處理:最容易方法是用吸氣泵,用軟管套住參比電ji的液接界部,打開水流造成真空抽吸內(nèi)充液流過液接界,除去機(jī)械堵塞物。

  11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞電ji,只適用Ag-AgCLji)。電ji液接界部分浸入沸水中不應(yīng)超過(10-20)秒,在下一次煮沸前,電ji應(yīng)冷卻到室溫。

  11.5 當(dāng)上述方法失效后,可用紗紙研磨液接界部分,用機(jī)械方法消除堵塞。本方法最大缺點是在研磨時沙粒磨下并堵塞液接界,造成性堵塞的后果。如果電ji應(yīng)不適用而廢棄的話,可以采用此方法。

  12. 參比電ji的儲存:

  12.1 Ag-AgCLji儲存液是KCL溶液。高濃度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀,并維持液接界部分處于正常工作狀態(tài)(此方法適用pH復(fù)合電ji)。絕對不可存儲于去離子水中。

  12.2 甘汞電ji存儲時,一定要使內(nèi)充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空氣中,液接界部分的保護(hù)套內(nèi)裝入KCL溶液。



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